1. Танилцуулга
Одоогийн байдлаар үндсэн түүхий эдийг бэлтгэхэдцеллюлозын эфирхөвөн бөгөөд түүний гарц буурч, үнэ нь бас өсч байна;
Түүнчлэн хлор цууны хүчил (өндөр хортой), этилен исэл (хорт хавдар үүсгэгч) зэрэг түгээмэл хэрэглэгддэг эфиржүүлэгч бодисууд нь хүний бие болон хүрээлэн буй орчинд илүү хор хөнөөлтэй байдаг.Ном
Энэ бүлэгт 2-р бүлэгт олборлосон харьцангуй цэвэршилттэй 90%-иас дээш нарсны целлюлозыг түүхий эд болгон, натрийн хлороацетат, 2-хлорэтанолыг орлуулагч болгон ашигласан болно.
Эфиржүүлэгч бодис болгон маш хортой хлор цууны хүчлийг ашиглан анион карбоксиметил целлюлоз (CMC), ион бус гидроксиэтил целлюлозыг бэлтгэсэн.
Целлюлоз (HEC) ба холимог гидроксиэтил карбоксиметил целлюлоз (HECMC) гурван целлюлозын эфир.нэг хүчин зүйл
Гурван целлюлозын эфирийг бэлтгэх техникийг туршилт, ортогональ туршилтын тусламжтайгаар оновчтой болгосон бөгөөд нийлэгжүүлсэн целлюлозын эфирийг FT-IR, XRD, H-NMR гэх мэтээр тодорхойлсон.
Целлюлозын эфиржилтийн үндэс
Целлюлозын эфиржилтийн зарчмыг хоёр хэсэгт хувааж болно.Эхний хэсэг нь шүлтжих процесс, өөрөөр хэлбэл целлюлозыг шүлтжүүлэх урвалын үед,
NaOH уусмалд жигд тархсан нарсны целлюлоз нь механик хутгах, усны тэлэлтийн нөлөөн дор хүчтэй хавагнадаг.
Их хэмжээний NaOH жижиг молекулууд нарсны целлюлозын дотоод хэсэгт нэвтэрч, глюкозын бүтцийн нэгжийн цагираг дээрх гидроксил бүлгүүдтэй урвалд орж,
Эфиржих урвалын идэвхтэй төв болох шүлтлэг целлюлозыг үүсгэдэг.
Хоёрдахь хэсэг нь эфиржих процесс, өөрөөр хэлбэл шүлтлэг нөхцөлд идэвхтэй төв ба натрийн хлороацетат эсвэл 2-хлорэтанолын хоорондох урвал юм.
Үүний зэрэгцээ эфиржүүлэгч натрийн хлороацетат ба 2-хлорэтанол нь шүлтлэг нөхцөлд тодорхой хэмжээний ус үүсгэдэг.
Гаж урвалууд нь натрийн гликолат ба этилен гликол үүсгэхээр шийдэгддэг.
2 Нарсны целлюлозын төвлөрсөн шүлтийн задралын урьдчилсан боловсруулалт
Эхлээд ионгүйжүүлсэн усаар тодорхой концентрацитай NaOH уусмал бэлтгэнэ.Дараа нь тодорхой температурт 2г нарсны эслэг
Витаминыг тодорхой хэмжээний NaOH уусмалд уусгаж, хэсэг хугацаанд хутгаж, дараа нь шүүж хэрэглэнэ.
Багажны загвар үйлдвэрлэгч
Нарийвчлалтай рН хэмжигч
Коллекторын төрлийн тогтмол температурт халаах соронзон хутгуур
Вакуум хатаах зуух
Цахим баланс
Эргэлтийн усны төрлийн олон зориулалттай вакуум насос
Фурье хувиргах хэт улаан туяаны спектрометр
Рентген цацрагийн дифрактометр
Цөмийн соронзон резонансын спектрометр
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Америкийн Thermoelectric Switzerland ARL компани
Швейцарийн BRUKER компани
35
CMC бэлтгэх
Төвлөрсөн шүлтийн талсжилтаар урьдчилан боловсруулсан нарс модны шүлтийн целлюлозыг түүхий эд болгон, этанолыг уусгагч болгон, натрийн хлорацетатыг эфиржүүлэх
Шүлтийг хоёр удаа, эфиржүүлэгчийг хоёр удаа нэмснээр өндөр DS-тай CMC-ийг бэлтгэсэн.Дөрвөн хүзүүт колбонд 2 г нарс модны шүлтлэг целлюлоз нэмээд тодорхой хэмжээний этанол уусгагч нэмээд 30 минутын турш сайтар хутгана.
тухай, ингэснээр шүлтийн целлюлоз бүрэн тархсан байна.Дараа нь тодорхой хэмжээний шүлтлэг бодис ба натрийн хлорацетатыг нэмээд тодорхой эфирийн температурт тодорхой хугацаанд урвалд оруулна.
Цаг хугацаа өнгөрсний дараа шүлтлэг бодис ба натрийн хлорацетатыг хоёр дахь нэмж, дараа нь хэсэг хугацаанд эфиржүүлнэ.Урвал дууссаны дараа хөргөж, дараа нь хөргөнө
Тохиромжтой хэмжээний мөсөн цууны хүчлээр саармагжуулж, дараа нь соруулж шүүж, угааж, хатаана.
ЭЕШ-ыг бэлтгэх
Төвлөрсөн шүлтийн задралаар урьдчилан боловсруулсан нарс модны шүлтийн целлюлозыг түүхий эд болгон, этанолыг уусгагч болгон, 2-хлорэтанолыг эфиржүүлэх
Шүлтийг хоёр удаа, эфиржүүлэгчийг хоёр удаа нэмж MS-ээс дээш HEC-ийг бэлтгэсэн.Дөрвөн хүзүүт колбонд 2 г нарс модны шүлтийн целлюлозыг хийж, тодорхой хэмжээний 90% (эзэлхүүний хэсэг) этилийн спирт нэмээд хутгана.
Бүрэн тараахын тулд хэсэг хугацаанд хутгаж, дараа нь тодорхой хэмжээний шүлт нэмж, аажмаар халааж, тодорхой хэмжээгээр 2- нэмнэ.
Хлорэтанол, тодорхой хугацаанд тогтмол температурт эфиржүүлж, дараа нь үлдсэн натрийн гидроксид болон 2-хлорэтанолыг нэмээд хэсэг хугацаанд эфиржилтийг үргэлжлүүлнэ.эмчлэх
Урвал дууссаны дараа тодорхой хэмжээний мөстлөгийн цууны хүчлээр саармагжуулж, эцэст нь шилэн шүүлтүүрээр (G3) шүүж, угааж, хатаана.
HEMCC бэлтгэх
3.2.3.4-т бэлтгэсэн HEC-ийг түүхий эд болгон, этилийн спиртийг урвалын орчин, натрийн хлороацетатыг эфиржүүлэх бодис болгон ашиглан бэлтгэнэ.
HECMC.Тодорхой процесс нь: тодорхой хэмжээний HEC авч, 100 мл дөрвөн хүзүүтэй колбонд хийж, дараа нь тодорхой хэмжээний эзэлхүүнийг нэмнэ.
90% этанол, механикаар хэсэг хугацаанд хутгаж бүрэн тарааж, халаасны дараа тодорхой хэмжээний шүлт нэмж, аажмаар нэмнэ.
Натрийн хлорацетат, тогтмол температурт эфиржилт нь тодорхой хугацааны дараа дуусдаг.Урвал дууссаны дараа мөстлөгийн цууны хүчлээр саармагжуулж, дараа нь шилэн шүүлтүүр (G3) ашиглана.
Сорох шүүлтүүр, угааж, хатаах дараа.
Целлюлозын эфирийг цэвэршүүлэх
Целлюлозын эфирийг бэлтгэх явцад зарим дагалдах бүтээгдэхүүнүүд ихэвчлэн үүсдэг, ялангуяа органик бус давс натрийн хлорид болон бусад
хольц.Целлюлозын эфирийн чанарыг сайжруулахын тулд олж авсан целлюлозын эфир дээр энгийн цэвэршүүлэлтийг хийсэн.Учир нь тэд усанд байдаг
Уусах чадвар нь өөр өөр байдаг тул туршилтанд бэлтгэсэн гурван целлюлозын эфирийг цэвэршүүлэхийн тулд усжуулсан этилийн спиртийн тодорхой эзлэхүүнийг ашигладаг.
өөрчлөх.
Тодорхой чанараар бэлтгэсэн целлюлозын эфирийн дээжийг шилэн аяганд хийж, 60 ℃ ~ 65 ℃ хүртэл урьдчилан халаасан 80% этанолыг тодорхой хэмжээгээр нэмж, тогтмол температурт халаах соронзон хутгагч дээр 60 ℃ ~ 65 ℃ механик хутгана. 10 ℃-ийн хувьд.мин.Хатаахын тулд дээд давхаргыг авна
Цэвэр шилэн саванд хлоридын ион байгаа эсэхийг шалгахын тулд мөнгөн нитрат ашиглана.Хэрэв цагаан тунадас байгаа бол шилэн шүүлтүүрээр шүүж, хатууг авна
1 дусал AgNO3 уусмал нэмсний дараа шүүсэн шингэнд цагаан тунадасгүй болох, өөрөөр хэлбэл цэвэршүүлэх, угааж дуусах хүртэл биеийн хэсгийн өмнөх алхмуудыг давтана.
36
руу (гол төлөв урвалын дайвар бүтээгдэхүүн NaCl-ийг зайлуулах).Соролтоор шүүж, хатааж, тасалгааны температурт хөргөж, жинлэнэ.
масс, г.
Целлюлозын эфирийг турших, тодорхойлох арга
Орлуулах зэрэг (DS) болон орлуулах молийн зэрэг (MS) тодорхойлох
DS тодорхойлох: Эхлээд цэвэршүүлсэн, хатаасан целлюлозын эфирийн дээжээс 0.2 г (0.1 мг хүртэл нарийвчлалтай) жинлэн авч уусгана.
80 мл нэрмэл ус, тогтмол температуртай усан ваннд 30 ℃ ~ 40 ℃ температурт 10 минутын турш хутгана.Дараа нь хүхрийн хүчлийн уусмал эсвэл NaOH уусмалаар тохируулна
Уусмалын рН 8 болтол уусмалын рН. Дараа нь рН хэмжигч электродоор тоноглогдсон шилэн саванд хүхрийн хүчлийн стандарт уусмалыг хэрэглэнэ.
Титрлэхийн тулд хутгах нөхцөлд уусмалын рН-ийн утгыг 3.74 болгож тохируулах үед рН тоолуурын заалтыг ажиглана.
Титрлэлт дуусна.Энэ үед хэрэглэсэн хүхрийн хүчлийн стандарт уусмалын хэмжээг анхаарна уу.
Үе:
Дээд протоны тоо ба гидроксиэтил бүлгийн нийлбэр
Дээд протонуудын тооны харьцаа;I7 нь гидроксиэтил бүлэг дээрх метилений бүлгийн масс юм
Протоны резонансын оргилын эрч хүч;Энэ нь целлюлозын глюкозын нэгж дээрх 5 метиний бүлэг ба нэг метилений бүлгийн протоны резонансын оргилын эрчим юм.
нийлбэр.
Гурван целлюлоз эфирийн CMC, HEC болон HEECMC-ийн хэт улаан туяаны шинж чанарыг шалгах туршилтын аргууд
Хууль
3.2.4.3 XRD туршилт
Гурван целлюлоз эфирийн CMC, HEC болон HEECMC-ийн рентген дифракцийн шинжилгээний шинж чанарыг тодорхойлох туршилт
тодорхойлсон туршилтын арга.
3.2.4.4 H-NMR-ийн туршилт
HEC-ийн H NMR спектрометрийг BRUKER-ийн үйлдвэрлэсэн Avance400 H NMR спектрометрээр хэмжсэн.
Уусгагч болгон диметил сульфоксидыг ашиглан уусмалыг шингэн устөрөгчийн NMR спектроскопоор туршсан.Туршилтын давтамж нь 75.5 МГц байв.
Халуун, уусмал нь 0.5 мл байна.
3.3 Үр дүн ба дүн шинжилгээ
3.3.1 CMC бэлтгэх үйл явцыг оновчтой болгох
Хоёрдугаар бүлэгт олборлосон нарсны целлюлозыг түүхий эд болгон, натрийн хлороацетатыг эфирийн бодис болгон ашиглан нэг хүчин зүйлийн туршилтын аргыг хэрэглэсэн.
CMC-ийн бэлтгэх үйл явцыг оновчтой болгож, туршилтын эхний хувьсагчдыг Хүснэгт 3.3-т үзүүлсний дагуу тохируулсан.Доорх нь ЭЕШ-д бэлтгэх үйл явц юм
Урлагт янз бүрийн хүчин зүйлийн шинжилгээ.
Хүснэгт 3.3 Анхны хүчин зүйлийн утгууд
Хүчин зүйлийн анхны утга
Урьдчилсан боловсруулалтын шүлтжүүлэх температур/℃ 40
Урьдчилан шүлтжүүлэх хугацаа/цаг 1
Урьдчилсан боловсруулалтын хатуу шингэний харьцаа/(г/мл) 1:25
Эмчилгээний өмнөх шингэний концентраци/% 40
38
Эфиржих эхний шатны температур/℃ 45
Эхний шатны эфиржих хугацаа/цаг 1
Хоёр дахь шатны эфиржих температур/℃ 70
Хоёр дахь шатны эфиржих хугацаа/цаг 1
Эфиржих үе дэх үндсэн тун/г 2
Эфиржих үе шатанд байгаа эфиржүүлэгчийн хэмжээ/г 4.3
Эфиржүүлсэн хатуу шингэний харьцаа/(г/мл) 1:15
3.3.1.1 Урьдчилан шүлтжүүлэх үе шатанд CMC орлуулах зэрэгт янз бүрийн хүчин зүйлсийн нөлөөлөл
1. Урьдчилан бэлтгэх шүлтжилтийн температурын CMC-ийн орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөө
Бусад хүчин зүйлийг анхны утга болгон тогтоосон тохиолдолд олж авсан CMC-ийн орлуулалтын зэрэгт боловсруулалтын өмнөх шүлтжилтийн температурын нөлөөг авч үзэхийн тулд,
Нөхцөл байдлын дагуу эмчилгээний өмнөх шүлтжилтийн температурын CMC орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөөг авч үзсэн бөгөөд үр дүнг Зураг дээр үзүүлэв.
Урьдчилсан боловсруулалтын шүлтжүүлэх температур/℃
Урьдчилсан боловсруулалтын шүлтжүүлэх температурын CMC орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөө
Эндээс харахад CMC-ийн орлуулалтын зэрэг нь эмчилгээний өмнөх шүлтжилтийн температур нэмэгдэх тусам нэмэгдэж, шүлтжих температур 30 ° C байна.
Дээрх орлуулалтын зэрэг нь температур нэмэгдэх тусам буурдаг.Учир нь шүлтжүүлэх температур хэт бага, молекулууд идэвхгүй, ажиллах чадваргүй байдаг
Целлюлозын талст хэсгийг үр дүнтэй устгадаг бөгөөд энэ нь эфиржүүлэгч бодис нь эфиржих үе шатанд целлюлозын дотоод хэсэгт ороход хүндрэл учруулдаг бөгөөд урвалын түвшин харьцангуй өндөр байдаг.
бага, үр дүнд нь бүтээгдэхүүнийг орлуулах түвшин бага байна.Гэсэн хэдий ч шүлтжилтийн температур хэт өндөр байх ёсгүй.Температур нэмэгдэхийн хэрээр өндөр температур, хүчтэй шүлтийн нөлөөн дор
Целлюлоз нь исэлдэлтийн задралд өртөмтгий бөгөөд CMC-ийн бүтээгдэхүүний орлуулах түвшин буурдаг.
2. Урьдчилан бэлтгэсэн шүлтжилтийн хугацаа CMC орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөө
Урьдчилан бэлтгэх шүлтжилтийн температур 30 ° C байх ба бусад хүчин зүйлүүд нь анхны утга байх тохиолдолд CMC-д шүлтжүүлэх хугацааны өмнөх нөлөөллийг авч үзнэ.
Орлуулах нөлөө.Орлуулах зэрэг
Урьдчилан шүлтжүүлэх хугацаа/цаг
Урьдчилан боловсруулалтын шүлтжилтийн хугацааны CMC орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөө
Томруулах процесс нь өөрөө харьцангуй хурдан боловч шүлтийн уусмал нь эслэгт тодорхой тархах хугацаа шаарддаг.
Шүлтжих хугацаа 0.5-1.5 цаг байх үед шүлтжих хугацаа нэмэгдэхийн хэрээр бүтээгдэхүүний орлуулах зэрэг нэмэгддэг болохыг харж болно.
Олж авсан бүтээгдэхүүний орлуулах зэрэг нь 1.5 цаг байхад хамгийн их байсан бөгөөд 1.5 цагийн дараа орлуулах зэрэг нь багассан.Энэ чадна
Энэ нь шүлтжилтийн эхэн үед шүлтжих хугацаа уртсах тусам целлюлоз руу шүлтийн нэвчилт хангалттай байдаг тул эслэг нь
Үндсэн бүтэц нь илүү тайвширч, эфиржүүлэгч бодис болон идэвхтэй орчинг нэмэгдүүлдэг
Шуудангийн цаг: 2022 оны 9-р сарын 29-ний хооронд